第一百七十一章 有个新活交给你们！ (第4/6页)

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林默轻轻笑了一声，说出真正的原因：“文献上写的是实验室小试，用的是新鲜制备的硝化剂，你用的是放了多久的混酸？“

黄为民脸一红：“放了两天。“

“问题就在这儿。“

林默把反应瓶搁到台面上，用手指在玻璃壁上划了一道。

“混酸放置两天，里头会累积一定量的四氧化二氮，它跟亚胺基发生副反应，生成焦油。“

“你不是硝化条件不对，而是硝化剂的纯度不够。“

林默顿了顿，转向实验记录本，拿过笔，在空白处快速写下一组参数：

“你按这个重做，混酸现配现用，硝酸与硫酸体积比一比三，温度先在零下五度保持四十分钟，让中间体完全溶解在酸相里。”

“然后以每分钟零点五度的速率缓慢升温到二十五度，恒温八小时。“

“整个过程必须用冰盐浴控制，温度波动不超过正负一度。“

黄为民凑过来看，眼睛越睁越大：“零下五度？是不是太低了？“

“不低。“

林默指了指记录本上那个中间体的结构式。

“它在低温下呈分子态，硝化试剂更容易接近反应位点。”

“升温快了，硝化速度超过扩散速度，局部过热就生成二硝基或三硝基副产物。”

“你上次产率低，就是因为升温太快，混酸又带杂质。“

林默沉吟一下，又补充道，“另外，反应结束后，把产物倒入冰水中淬灭，pH值必须控制在四到五。”

“用氨水调，别用氢氧化钠，钠离子会跟产物形成不溶盐，损失三成以上。“

黄为民听得一愣一愣，拿着笔飞快地记，记完了又反复看了两遍，忽然一拍脑门：

“明白了！我上次调pH用了氢氧化钠，难怪后处理的时候老觉得产物量对不上！“

“还有结晶这一步。“

林默走到窗前，推开一条缝透透气，“重结晶溶剂用乙酸乙酯和石油醚一比一混合，先在四十度下溶解，然后自然降温到室温，再放进冰箱冷藏过夜。”

“你要是图快用冰水浴强制降温，晶体包埋母液，纯度永远上不去。“

黄为民一字不落地记在本子上，抬头时眼里已经没了刚才的焦躁，取而代之的慢慢的热切。

“行，厂长，我马上就试！这回要是还做不出来，我……“

“肯定做得出来。“